【地坪網(wǎng)資訊】曹微虹 ，李大綱 ，王玉梅 ，林東亮
(1．南京林業(yè)大學(xué)木材工業(yè)學(xué)院，江蘇南京210037；
2．惠東美新塑木型材制品有限公司，廣東惠州518102)

摘要：采用偶聯(lián)劑對氫氧化鋁(ATH)和氫氧化鎂(MH)進行表面改性處理，并將其應(yīng)用于木塑復(fù)合材料的環(huán)氧樹脂基表面防火涂層中。通過顯微鏡、紅外光譜和熱失重分析等手段研究了表面處理前后的ATH和MH及其填充量和兩者的不同配比對防火涂層的防火性能影響。結(jié)果表明：與未經(jīng)表面改性處理的ATH和MH相比，其經(jīng)表面改性處理后更有利于提高防火涂層的防火性能；當經(jīng)鈦酸酯偶聯(lián)劑處理的ATH用量為120份時，表面涂層的防火性能最好；經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理的MH的最佳用量為50份；當ATH／MH質(zhì)量比為2：1時，防火涂層的防火性能最好，其耐燃時間達到了527 S。
關(guān)鍵詞：氫氧化鋁；氫氧化鎂；防火涂層；表面改性；防火性能

木塑復(fù)合材料(WPC)作為一種新興材料已被廣泛使用，但其本身屬于易燃材料，目前木塑復(fù)合材料的阻燃還沒有得到足夠的重視，不經(jīng)阻燃處理可能存在一定的火災(zāi)隱患，因此賦予木塑復(fù)合材料良好的阻燃性能是其發(fā)展的需要 。氫氧化鋁(ATH)和氫氧化鎂(MH)具有熱穩(wěn)定性好、阻燃、無毒、不揮發(fā)、不產(chǎn)生腐蝕性氣體、發(fā)煙量小、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點 J。但它們極性都很強，與聚合物的親和力欠佳，與聚合物的界面易產(chǎn)生空隙，直接填充可能會影響木塑復(fù)合材料的物理力學(xué)性能。因此，本文采用表面涂層的方法對木塑復(fù)合材料進行阻燃，并采用偶聯(lián)劑對ATH和MH進行表面處理，研究了ATH和MH單獨使用時對防火涂層阻燃性能的影響，以及AATH和MH復(fù)配體系對防火涂層的影響。
l 實驗部分 ．
1．1 原料
WPC：回收尿不濕邊角料／木粉復(fù)合材料，南京賽旺科技有限公司；ATH、MH：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；環(huán)氧樹脂(EP)：E-44，藍星新材料無錫樹脂廠；乙醇：分析純，南京化學(xué)試劑有限公司；環(huán)氧固化劑：T31，南京爾邦化工公司； 一氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)：南京道寧化工有限公司； 一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH。
570)：深圳多彩化工；鈦酸酯偶聯(lián)劑：NDZ一201，深圳多彩化??；鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)：國藥集團化學(xué)試劑有限公司；其他助劑均為市售。
1．2 ATH 和MH的表面處理
將ATH和MH粉末放入磁力攪拌機中(攪拌機預(yù)熱至100℃ 左有)，把適量的偶聯(lián)劑(KH’550或KH一570或NDZ一201)平均分成3份，先將1份放到攪拌機中，低速開動攪拌機。此后每隔1 min加入1份，加完后再高速攪拌3 rain左右。
測試改性效果的方法是沉積法，即把一定量改性后的ATH和MH放入水中，表面改性較好的只產(chǎn)生極少量沉淀，大部分漂浮在水面，因為表面處理后的ATH和MH是親油性的，所以根據(jù)沉積量的多少來判斷偶聯(lián)劑的改性效果 。
1．3 防火涂層的制備

1．4 防火涂層防火性能的測試與表征
1．4．1 防火涂層防火性能的評價方法
通過閱讀大量的防火性能的實驗室評價方法，結(jié)合GB／T 12441-2005《飾面型防火涂料》 中的大板燃燒法，并結(jié)合自身實驗室的條件，建立與采用較為實用、有效、簡便的本生燈灼燒法作為評價該防火涂層性能優(yōu)劣的手段。
將涂層實干后的木塑板固定在已放置石棉圈的鐵架臺上，采用本生燈對木塑板進行灼燒，然后用紅外測溫儀測試木塑板的背面溫度，紅外測溫儀連接電腦，應(yīng)用專用的軟件實時記錄燃燒過程中木塑板背面的溫度。當板的背面溫度達到220 oC (參考木材)或炭化開裂時停止燃燒，取下木塑板，記錄實驗所用的時間，即耐燃時間(又稱防火時間)?？紤]到手工涂覆的誤差，每種涂層試樣測試3個，結(jié)果取平均值。
1．4．2 形態(tài)分析
采用數(shù)碼相機拍照觀察涂層燃燒后的形態(tài)，采用Olympus BX51顯微鏡觀察阻燃劑在成膜物質(zhì)中的微觀分散狀態(tài)及燃燒后殘留物不同部分的微觀形態(tài)。
1．4．3 紅外(FT。IR)分析
采用Nicolet iS10傅立葉變換紅外光譜儀，結(jié)合Smart iTR金剛石附件作有衰減全反射，得到涂層和燃燒后殘留物的光譜。
1．4．4 熱失重(TG)分析
采用TA TGA Q500熱失重分析儀測定得到試樣的熱失重數(shù)據(jù)。每個試樣重5～10 mg，于坩堝中加熱，在氮氣氣氛保護下，以15~C／min的速率從100升溫至800 。
2 結(jié)果與討論
2．1 ATH和MH 的表面改性處理
表2 不同偶聯(lián)劑與表面處理后ATH和MH沉積量的關(guān)系

為了證明采用偶聯(lián)劑進行表面處理以后，ATH和MH表面性質(zhì)確實發(fā)生了變化，利用IR光譜對表面改性前后的ATH和MH進行表征，結(jié)果如圖l、圖2所示。從圖1可見，經(jīng)表面處理后的ATH出現(xiàn)了一些有機官能團成分，例如，在2 923．56、2 853．44cm 附近出現(xiàn)了中等強度的吸收峰，這說明ATH表面含有一定量的亞甲基和甲基，應(yīng)該是鈦酸酯偶聯(lián)劑中亞甲基和甲基的c—H對稱伸縮振動吸收峰；同時I 454 cm 附近收縮振動峰也增強了，所對應(yīng)的頻率是mCH 的變形振動；另外1 731．76 cm 為C一0的伸縮振動，表明了酯結(jié)構(gòu)的存在。表面處理后的ATH紅外光譜的強度變?nèi)趿?，這說明ATH表面活性減小了，疏水性增強了。圖2為經(jīng)KH-570硅烷偶聯(lián)劑處理前后的MH的紅外光譜圖。與為經(jīng)表面處理的MH相比，經(jīng)表面處理之后的MH在波長為1 416．46cm 附近的收縮振動峰增強了，此外在1 100 cm附近收縮振動峰有所增強說明Si一0～Si結(jié)構(gòu)的存在。