【地坪網(wǎng)資訊】 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定顏料水萃取液電阻率(比電阻)的通用試驗(yàn)方法。
本方法適用于所有顏料(明顯溶于水的顏料除外)。
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO787/14-1973《顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法——第十四部分:水萃取液電阻率的測定》。
注:1、顏料水萃取液電阻率只是作為顏料的一種性質(zhì),它與水溶物的數(shù)量無關(guān)。
2、測定的標(biāo)準(zhǔn)溫度是23℃。但經(jīng)有關(guān)方面協(xié)商也可使用不同的溫度,只要作出考慮溫度差異的必要的校正。
3、當(dāng)本通用方法適用于指定顏料或體質(zhì)顏料時(shí),只要在該顏料或體質(zhì)顏料的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中列入?yún)⒄毡痉椒ǖ臈l款,并注明由于產(chǎn)品的特性需作的變更。僅當(dāng)此通用方法不適用于某特定產(chǎn)品時(shí),才應(yīng)規(guī)定一個(gè)專用方法測定水萃取液的電阻率。
1 試劑
純水:電阻率不低于2500Ω·m(電導(dǎo)率不高于0.4×10uS/cm);
甲醇:電阻率不低于2500Ω·m(電導(dǎo)率不高于0.4×10uS/cm);
氯化鉀溶液:0.02mol/L。
2 儀器
離心機(jī)或高速離心機(jī)(必要時(shí)間);
濾紙(慢速定量濾紙,直徑12.5~18。經(jīng)純水洗至濾出液電阻率大于2000Ω·m,電導(dǎo)率不高于0.5×10uS/cm);
燒杯(100ml,或其他適合于與電導(dǎo)電極配套的容器);
溫度計(jì)(最小分度為0.2℃);
電橋或電導(dǎo)儀;
電導(dǎo)電極(電導(dǎo)池常數(shù)K約為1)。
3 電導(dǎo)池常數(shù)的測定
3.1 制備氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液的方法是用純水把氯化鉀溶液稀釋到已知濃度,用電導(dǎo)電極測量23℃溶液的電阻R或電導(dǎo)C。
3.2 電導(dǎo)池常數(shù)K(1/m或1/cm)按公式(1)或(2)計(jì)算。
K=R/ρ (1)
或K=L/C (2)
式中 R——測得的電阻,Ω;
ρ——所用濃度下的氯化鉀溶液在23℃時(shí)的電阻率,Ω·m(0.002mol/L溶液為34.4Ω·m見圖1);
L——所用濃度下的氯化鉀溶液在23℃時(shí)的電導(dǎo)率,uS/cm;
C——電導(dǎo)電極測得的電導(dǎo),uS。
注:1、如果采用不同濃度的氯化鉀溶液,從圖中查出相應(yīng)的ρ。
2、一般說來,改變氯化鉀溶液濃度對(duì)電導(dǎo)池常數(shù)影響不大,但為了高度精確,必須使用一定濃度的氯化軟皮溶液,其電阻率與待測溶液相似,當(dāng)用電橋測定時(shí),測量值要位于刻盤中間1/3處。
4 測定步驟
進(jìn)行兩份樣品的平行測定。
4.1 顏料的水潤濕性試驗(yàn)
取少量顏料時(shí),加入煮沸的蒸餾水,觀察水潤濕的情況,如樣品很容易被水潤濕,則按4.2操作方法進(jìn)行:如樣品不易被水很好的潤濕,則表明是疏水性,按4.3操作方法進(jìn)行。
4.2 親水性顏料
4.2.1 稱取20±0.01g的顏料樣品,稱入已稱量的合適容積的燒杯中。
注:一般說來,宜用250ml燒杯,對(duì)一些易起泡沫的顏料最好用400ml燒相當(dāng)于。為防止煮沸時(shí)泡沫溢出,有機(jī)顏料通常要用600ml燒杯。
加180g煮沸的熱純水,在不斷攪拌下緩慢煮沸5min,冷卻至約60℃,補(bǔ)加水至凈重200g,攪勻,直接用濾紙過濾,棄去最初的10ml濾液,濾液濾入清潔干燥的燒杯中。
當(dāng)用離心機(jī)或高速離心機(jī)來分離顏料時(shí),要把試管洗凈,或以少量漿液沖洗試管,經(jīng)分離的上層清液通過濾紙,棄去最初的10ml濾液。
4.2.2 先用純水然后用濾液淋洗電導(dǎo)電極,將其放入濾液中,上下移動(dòng)電導(dǎo)電極來驅(qū)除空氣泡,將濾液溫度調(diào)至23±0.5℃,把電導(dǎo)電極浸入液面下約10mm處,其位置是直立在燒杯正中部,用電橋或電導(dǎo)儀讀出電阻或電導(dǎo)值。在23±0.5℃下至少要測定5次,當(dāng)用電橋測定時(shí)讀數(shù)值應(yīng)盡量們于刻度盤的中間。
4.3 疏水性顏料
稱取23±0.01g的顏料樣品,移入已稱量的有合適容積的燒杯,用4~16g甲醇潤濕,攪勻,攪拌下,慢慢另入煮沸的純水以得到均勻漿狀物,然后用煮沸的純水稀釋至總量為200g,攪勻。冷卻至約60℃直接用濾紙過濾,棄去最初的10ml濾液,濾液濾入清潔干燥的燒杯中,按4.2.2進(jìn)行測定。
5 計(jì)算
在指定溫度t℃下顏料水萃取液的電阻率ρt(Ω·m)。按公式(3)計(jì)算。
ρt=Rt/K (3)
式中 Rt——所測電阻值的平均值,Ω;
K——電導(dǎo)池常數(shù)。
在指定溫度t℃顏料水萃取液的電導(dǎo)率Lt(uS/cm)。按公式(4)計(jì)算。
Lt=Ct/K
式中Ct——所測電導(dǎo)值的平均值,uS.
注:用電導(dǎo)率儀測定時(shí),儀器上有電導(dǎo)池常數(shù)調(diào)節(jié)裝置,可直接讀Lt。
取兩次測定的平均值,表示結(jié)果精確到1%。