【地坪網(wǎng)資訊】曹微虹 ，李大綱 ，王玉梅 ，林東亮
(1．南京林業(yè)大學(xué)木材工業(yè)學(xué)院，江蘇南京210037；
2．惠東美新塑木型材制品有限公司，廣東惠州518102)

摘要：采用偶聯(lián)劑對(duì)氫氧化鋁(ATH)和氫氧化鎂(MH)進(jìn)行表面改性處理，并將其應(yīng)用于木塑復(fù)合材料的環(huán)氧樹脂基表面防火涂層中。通過(guò)顯微鏡、紅外光譜和熱失重分析等手段研究了表面處理前后的ATH和MH及其填充量和兩者的不同配比對(duì)防火涂層的防火性能影響。結(jié)果表明：與未經(jīng)表面改性處理的ATH和MH相比，其經(jīng)表面改性處理后更有利于提高防火涂層的防火性能；當(dāng)經(jīng)鈦酸酯偶聯(lián)劑處理的ATH用量為120份時(shí)，表面涂層的防火性能最好；經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理的MH的最佳用量為50份；當(dāng)ATH／MH質(zhì)量比為2：1時(shí)，防火涂層的防火性能最好，其耐燃時(shí)間達(dá)到了527 S。
關(guān)鍵詞：氫氧化鋁；氫氧化鎂；防火涂層；表面改性；防火性能

木塑復(fù)合材料(WPC)作為一種新興材料已被廣泛使用，但其本身屬于易燃材料，目前木塑復(fù)合材料的阻燃還沒有得到足夠的重視，不經(jīng)阻燃處理可能存在一定的火災(zāi)隱患，因此賦予木塑復(fù)合材料良好的阻燃性能是其發(fā)展的需要 。氫氧化鋁(ATH)和氫氧化鎂(MH)具有熱穩(wěn)定性好、阻燃、無(wú)毒、不揮發(fā)、不產(chǎn)生腐蝕性氣體、發(fā)煙量小、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn) J。但它們極性都很強(qiáng)，與聚合物的親和力欠佳，與聚合物的界面易產(chǎn)生空隙，直接填充可能會(huì)影響木塑復(fù)合材料的物理力學(xué)性能。因此，本文采用表面涂層的方法對(duì)木塑復(fù)合材料進(jìn)行阻燃，并采用偶聯(lián)劑對(duì)ATH和MH進(jìn)行表面處理，研究了ATH和MH單獨(dú)使用時(shí)對(duì)防火涂層阻燃性能的影響，以及AATH和MH復(fù)配體系對(duì)防火涂層的影響。
l 實(shí)驗(yàn)部分 ．
1．1 原料
WPC：回收尿不濕邊角料／木粉復(fù)合材料，南京賽旺科技有限公司；ATH、MH：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；環(huán)氧樹脂(EP)：E-44，藍(lán)星新材料無(wú)錫樹脂廠；乙醇：分析純，南京化學(xué)試劑有限公司；環(huán)氧固化劑：T31，南京爾邦化工公司； 一氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)：南京道寧化工有限公司； 一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH。
570)：深圳多彩化工；鈦酸酯偶聯(lián)劑：NDZ一201，深圳多彩化??；鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；其他助劑均為市售。
1．2 ATH 和MH的表面處理
將ATH和MH粉末放入磁力攪拌機(jī)中(攪拌機(jī)預(yù)熱至100℃ 左有)，把適量的偶聯(lián)劑(KH’550或KH一570或NDZ一201)平均分成3份，先將1份放到攪拌機(jī)中，低速開動(dòng)攪拌機(jī)。此后每隔1 min加入1份，加完后再高速攪拌3 rain左右。
測(cè)試改性效果的方法是沉積法，即把一定量改性后的ATH和MH放入水中，表面改性較好的只產(chǎn)生極少量沉淀，大部分漂浮在水面，因?yàn)楸砻嫣幚砗蟮腁TH和MH是親油性的，所以根據(jù)沉積量的多少來(lái)判斷偶聯(lián)劑的改性效果 。
1．3 防火涂層的制備

1．4 防火涂層防火性能的測(cè)試與表征
1．4．1 防火涂層防火性能的評(píng)價(jià)方法
通過(guò)閱讀大量的防火性能的實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)方法，結(jié)合GB／T 12441-2005《飾面型防火涂料》 中的大板燃燒法，并結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室的條件，建立與采用較為實(shí)用、有效、簡(jiǎn)便的本生燈灼燒法作為評(píng)價(jià)該防火涂層性能優(yōu)劣的手段。
將涂層實(shí)干后的木塑板固定在已放置石棉圈的鐵架臺(tái)上，采用本生燈對(duì)木塑板進(jìn)行灼燒，然后用紅外測(cè)溫儀測(cè)試木塑板的背面溫度，紅外測(cè)溫儀連接電腦，應(yīng)用專用的軟件實(shí)時(shí)記錄燃燒過(guò)程中木塑板背面的溫度。當(dāng)板的背面溫度達(dá)到220 oC (參考木材)或炭化開裂時(shí)停止燃燒，取下木塑板，記錄實(shí)驗(yàn)所用的時(shí)間，即耐燃時(shí)間(又稱防火時(shí)間)。考慮到手工涂覆的誤差，每種涂層試樣測(cè)試3個(gè)，結(jié)果取平均值。
1．4．2 形態(tài)分析
采用數(shù)碼相機(jī)拍照觀察涂層燃燒后的形態(tài)，采用Olympus BX51顯微鏡觀察阻燃劑在成膜物質(zhì)中的微觀分散狀態(tài)及燃燒后殘留物不同部分的微觀形態(tài)。
1．4．3 紅外(FT。IR)分析
采用Nicolet iS10傅立葉變換紅外光譜儀，結(jié)合Smart iTR金剛石附件作有衰減全反射，得到涂層和燃燒后殘留物的光譜。
1．4．4 熱失重(TG)分析
采用TA TGA Q500熱失重分析儀測(cè)定得到試樣的熱失重?cái)?shù)據(jù)。每個(gè)試樣重5～10 mg，于坩堝中加熱，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，以15~C／min的速率從100升溫至800 。
2 結(jié)果與討論
2．1 ATH和MH 的表面改性處理
表2 不同偶聯(lián)劑與表面處理后ATH和MH沉積量的關(guān)系

為了證明采用偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理以后，ATH和MH表面性質(zhì)確實(shí)發(fā)生了變化，利用IR光譜對(duì)表面改性前后的ATH和MH進(jìn)行表征，結(jié)果如圖l、圖2所示。從圖1可見，經(jīng)表面處理后的ATH出現(xiàn)了一些有機(jī)官能團(tuán)成分，例如，在2 923．56、2 853．44cm 附近出現(xiàn)了中等強(qiáng)度的吸收峰，這說(shuō)明ATH表面含有一定量的亞甲基和甲基，應(yīng)該是鈦酸酯偶聯(lián)劑中亞甲基和甲基的c—H對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰；同時(shí)I 454 cm 附近收縮振動(dòng)峰也增強(qiáng)了，所對(duì)應(yīng)的頻率是mCH 的變形振動(dòng)；另外1 731．76 cm 為C一0的伸縮振動(dòng)，表明了酯結(jié)構(gòu)的存在。表面處理后的ATH紅外光譜的強(qiáng)度變?nèi)趿耍@說(shuō)明ATH表面活性減小了，疏水性增強(qiáng)了。圖2為經(jīng)KH-570硅烷偶聯(lián)劑處理前后的MH的紅外光譜圖。與為經(jīng)表面處理的MH相比，經(jīng)表面處理之后的MH在波長(zhǎng)為1 416．46cm 附近的收縮振動(dòng)峰增強(qiáng)了，此外在1 100 cm附近收縮振動(dòng)峰有所增強(qiáng)說(shuō)明Si一0～Si結(jié)構(gòu)的存在。