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1.4性能測試
(1)收率按下式計算:收率一所得樹脂質(zhì)量/加入的BPA×100孵6|。
(2)環(huán)氧值的測定:采用高氯酸一溴化四乙胺法測定[7]。
(3)樹脂黏度的測試:所得的樹脂均采用NDJ一8S數(shù)顯旋轉(zhuǎn)式黏度計測定[8。]。
按估算的黏度選擇轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速。取一定體積的試樣,小心地注入樣品瓶中,真空排氣泡。將儀器與恒溫裝置連接,啟動恒溫器,恒溫60min。然后接通電源,開動馬達,使轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。由低剪切速率至高剪切速率改變。之后選取適宜的剪切速率,待讀數(shù)穩(wěn)定后讀數(shù)(扭轉(zhuǎn)百分比數(shù)值處于10%~80%之間最佳,不同剪切速率下若扭轉(zhuǎn)百分比都處于lo%~80%,取最大的為準。)。關(guān)閉馬達后重新開啟。待讀數(shù)穩(wěn)定后作第二次讀數(shù)。取2次讀數(shù)的算術(shù)平均值為最終測量結(jié)果。2次讀數(shù)與其算術(shù)平均值之差不能大于滿量程的2%,所得的樹脂粘度見表1。
從表1可知,粘度的大小和樣品在常溫下的狀態(tài)是和其環(huán)氧值的大小有關(guān)的,這主要是因為環(huán)氧樹脂隨著分子量的降低,分子鏈變短,環(huán)氧值升高,粘度降低,分子鏈越短,固化產(chǎn)品硬度越高,柔韌性越低,環(huán)氧樹脂的粘度越低,流動性越好,消泡越容易。因此,這種雙酚A酚醛環(huán)氧樹脂在作為碳纖維預浸料生產(chǎn)的樹脂基體時,對于樹脂基體的調(diào)配中如果控制氣泡的產(chǎn)生有很積極的作用。
(4)紅外光譜分析:本實驗中所得到的紅外光譜譜圖是利用美國Nicolet公司生產(chǎn)的460型傅里葉變換紅外光譜儀測得的。掃描次數(shù)為32次,分辨率為4cm-1。
(5)凝膠滲透色譜分析:采用凝膠滲透色譜(美國Waters公司的515型凝膠滲透色譜儀)檢測,流動相為四氫呋喃,進樣量100pL,流速為0.5mL/min。