【地坪網(wǎng)資訊】吳希革
（大慶慶魯新材料技術(shù)研究院，大慶１６３３１６）
摘　要：結(jié)合埋地管道的使用環(huán)境和特點(diǎn)，提出了新型可自修復(fù)多層環(huán)氧粉末管道外防腐蝕層（Ａｍａｎｄａ－Ｔ－Ｃｏａｔｉｎｇ）的設(shè)計(jì)。通過(guò)試驗(yàn)研究，探究了這種新型可自修復(fù)多層環(huán)氧粉末管道外防腐層的性能，與涂裝工藝的適用性等。結(jié)果表明，該涂層系統(tǒng)有良好的防腐蝕性和涂裝工藝適用性。
關(guān)鍵詞：油氣管道；環(huán)氧樹(shù)脂；粉末涂料；固化劑；多層涂層；試驗(yàn)參數(shù)

０　引言
提高管道防腐蝕技術(shù)，延長(zhǎng)管道使用壽命一直是研究的熱點(diǎn)。近年來(lái)管道防腐蝕涂層技術(shù)蓬勃發(fā)展，自上世紀(jì)六十年代單層熔結(jié)環(huán)氧粉末（ＦＢＥ）成功研制以來(lái)，因其具有粘結(jié)力、高絕緣性、抗土壤應(yīng)力等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于管道工業(yè)。此外，雙層熔結(jié)環(huán)氧粉末（２ＬＦＢＥ）、聚乙烯／聚丙烯三層復(fù)合結(jié)構(gòu)（３ＬＰＥ／３ＬＰＰ）取代傳統(tǒng)石油瀝青、煤焦油瓷漆已經(jīng)成為發(fā)展趨勢(shì)，成為管道防腐蝕層的主導(dǎo)材料。然而，１ＬＦＢＥ、２ＬＦＢＥ和３ＬＰＥ／３ＬＰＰ各有優(yōu)缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)一種新型多涂層體系，集成單層熔結(jié)環(huán)氧粉末、雙層熔結(jié)環(huán)氧粉末和３ＬＰＥ／３ＬＰＰ各自的優(yōu)勢(shì)，避開(kāi)他們各自的缺陷與不足對(duì)提高管道防腐蝕層的性能，防止管道在吊裝、敷設(shè)等各種工序中造成的損壞有著重要的意義。本工作在原有環(huán)氧粉末研究基礎(chǔ)上，提出來(lái)一種新型外防腐蝕涂層———可自修復(fù)多層ＦＢＥ 熔融型環(huán)氧樹(shù)脂粉末系統(tǒng)（Ａｍａｎｄａ－ＴＣｏａｔｉｎｇ）。目前實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的一系列性能測(cè)試結(jié)果基本達(dá)到設(shè)計(jì)目的。
１　試驗(yàn)原料選定與配方設(shè)計(jì)
１．１　設(shè)計(jì)指導(dǎo)原則
新型涂層的設(shè)計(jì)指導(dǎo)原則是把握涂層三大要素：粘得牢、穿不透、抗破壞。粘得牢，就是要有優(yōu)越的黏結(jié)力、抗陰極剝離；穿不透，就是要有高抗?jié)B透性、降低吸水率、提高絕緣性；抗破壞，就是要有抗土壤應(yīng)力、抗老化、耐溫、耐細(xì)菌、抗沖擊、抗機(jī)械損傷、壽命長(zhǎng)；此外新型涂層不能存在層間結(jié)合力問(wèn)題，同時(shí)涂覆工藝性要強(qiáng)，操作簡(jiǎn)單。
依據(jù)新型涂層設(shè)計(jì)指導(dǎo)原則提出新型外防腐蝕
涂層———可自修復(fù)多層ＦＢＥ熔融型環(huán)氧樹(shù)脂基粉末系統(tǒng)（暫稱(chēng)：Ａｍａｎｄａ－Ｔ－Ｃｏａｔｉｎｇ）。該系統(tǒng)是由底層、中間層、面層構(gòu)成的三層結(jié)構(gòu)（見(jiàn)圖１）。

１．２　粉末涂料體系的確定
按照ＩＳＯ　１２９４４－２劃分，涂覆管道安裝和使用環(huán)境基本屬于Ｃ３－Ｃ４－Ｃ５環(huán)境。因此，新型三層環(huán)氧粉末涂料體系確定為防腐蝕粉末涂料體系。
１．３　試驗(yàn)原料及配方
新型三層環(huán)氧粉末涂層系統(tǒng)試驗(yàn)采用的原料與配方設(shè)計(jì)見(jiàn)表１。

其中，改性環(huán)氧樹(shù)脂醚鍵和Ｃ－Ｃ鍵使大分子具有柔順性，苯環(huán)賦予聚合物耐熱性和剛性。異丙基也賦予大分子一定的剛性。改性環(huán)氧樹(shù)脂的柔韌性長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)，賦予粉末涂料涂層良好的抗沖擊性。采用高、低分子量，多官能團(tuán)改性樹(shù)脂取代現(xiàn)有樹(shù)脂，從而提高涂層耐高溫滲透性和濕態(tài)附著力性能。Ａｍａｎｄａ?。梗罚构袒瘎┦且环N新型含多種官能團(tuán)的互穿網(wǎng)絡(luò)型（ＩＰＮ 型）固化劑，該系列固化劑與普通雙酚Ａ型或酚醛改性環(huán)氧樹(shù)脂有極好的混熔性，反應(yīng)活性高，可快速固化。涂膜具有卓越的耐化學(xué)品性、防腐蝕性和絕緣性，耐溶劑性，流平性及附著力，柔韌性，抗沖擊性等機(jī)械性能。用此固化劑，管道內(nèi)外防腐蝕粉末涂料可以實(shí)現(xiàn)２１０℃～１６０℃、１～３～５ｍｉｎ快速固化，對(duì)鋼管金相改變負(fù)作用降至最低，最大限度保持金屬材料原質(zhì)。此外，涂膜耐高溫陰極剝離。
Ａｍａｎｄａ?。梗叮梗殴袒瘎┦且环N接枝熱塑型單體的固化劑，具備熱固熱塑兩種官能團(tuán)。與普通雙酚Ａ型或酚醛改性環(huán)氧樹(shù)脂有極好地混熔性，反應(yīng)活性極高，可快速固化。涂膜具有卓越的耐化學(xué)品性、防腐蝕性和絕緣性、耐溶劑性、耐陰極剝離性、流平性及附著力，柔韌性，抗沖擊性等機(jī)械性能。
在加熱熔融、固化時(shí)，由于熱固性樹(shù)脂與改性固化劑動(dòng)力參數(shù)不同，熱特性不同，固化過(guò)程中熱固性樹(shù)脂在高溫下與改性固化劑熱固官能團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，下移固化于鋼管表面，形成防腐層。熱固性樹(shù)脂在高溫下亦與改性固化劑熱塑官能團(tuán)反應(yīng)，向涂層外表“游離”于涂層表面，形成防護(hù)層。這樣，就形成一個(gè)互穿網(wǎng)絡(luò)（ＩＰＮ）致密的體型結(jié)構(gòu)，構(gòu)成鋼管外表面整體網(wǎng)絡(luò)體型結(jié)構(gòu)的防腐防護(hù)層。圖２是固塑復(fù)合重防腐粉末涂層電鏡掃描測(cè)試照片。

新型三層環(huán)氧粉末涂層系統(tǒng)完全適應(yīng)現(xiàn)有的ＦＢＥ噴涂防腐線(xiàn)生產(chǎn)，可一次成型。固塑復(fù)合重防腐環(huán)氧粉末專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枺海玻埃埃罚保埃保矗矗罚梗担彻_(kāi)（公告）號(hào)：ＣＮ１０１２２０２３６。新型粉末涂層既有熱固性粉末附著力強(qiáng)，抗沖擊強(qiáng)度大、耐磨、耐劃傷的優(yōu)點(diǎn)，又有熱塑性粉末涂層耐候性較好、不易粉化的優(yōu)點(diǎn)。
２　試驗(yàn)
２．１　制備涂層
將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、顏填料及其他助劑在高速混合機(jī)充分混合均勻（混合兩次，３ｍｉｎ／次），然后在螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠出，擠出機(jī)１區(qū)溫度１００～１０５℃，２區(qū)溫度８５～９０℃，轉(zhuǎn)速３００ｒ／ｍｉｎ。擠出后的片狀物在ＡＣＭ 磨粉機(jī)中進(jìn)行磨粉，然后進(jìn)行１００目篩分達(dá)到規(guī)定粒度。
按如下標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)驗(yàn)室涂敷試件
（１）試件基板應(yīng)為Ａ３鋼（標(biāo)準(zhǔn)鐵板：１００ｍｍ×１００ｍｍ×６ｍｍ、標(biāo)準(zhǔn)鐵條：２００ｍｍ×２５ｍｍ×６ｍｍ）。
（２）試件表面應(yīng)進(jìn)行噴射清理，其除銹質(zhì)量應(yīng)達(dá)到ＧＢ／Ｔ　８９２３要求的Ｓａ?。玻导?jí)。表面的錨紋深度應(yīng)在４０～１００μｍ范圍內(nèi)。
（３）制板工藝：預(yù)熱２４５℃，５０ｍｉｎ－快速?lài)娡浚旱讓?，中間層，外層，固化溫度２３０℃，３ｍｉｎ，冷卻后取出，做標(biāo)記待用。
（４）快速連續(xù)施工的三層涂層總厚度應(yīng)為７００～１０００μｍ。①底層厚度２５０～３５０μｍ；②中間層厚度２００～３００μｍ；③面層厚度２５０～３５０μｍ。
２．２　新型涂層性能檢測(cè)結(jié)果
在試驗(yàn)研究中，從下述五方面考察涂層性能：
（１）在９５℃熱水浸泡４８ｈ后涂層附著力。（２）涂層的抗沖擊性能。（３）涂層的耐陰極剝離性能。（４）涂層的彎曲性能。（５）涂層的抗?jié)B透性能。
采用德國(guó)耐馳公司ＤＳＣ熱分析儀測(cè)定粉末涂料的反應(yīng)放熱特性，并用動(dòng)力學(xué)方程求算不同溫度的固化時(shí)間。按照ＳＹ／Ｔ?。埃常保担玻埃埃典撡|(zhì)管道熔結(jié)環(huán)氧粉末外涂層技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、ＧＢ／Ｔ?。玻常玻担罚玻埃埃孤竦劁撡|(zhì)管道聚乙烯防腐層技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、Ｑ／ＣＮＰＣ?。常福玻埃埃猜竦劁撡|(zhì)管道雙層熔結(jié)環(huán)氧粉末外涂層技術(shù)規(guī)范要求，分別檢測(cè)了粉末涂料的膠化時(shí)間、密度、粒度分布、磁性物含量、彎曲性能、沖擊性能、陰極剝離性能、孔隙率等指標(biāo)。圖３是一組沖擊試驗(yàn)和陰極剝離試驗(yàn)的樣品實(shí)物照片。
表２比較了新型多層環(huán)氧粉末涂層Ａｍａｎｄａ－Ｔ－Ｃｏａｔｉｎｇ與其他類(lèi)型的管道防腐涂層系統(tǒng)的主要性能。

３　結(jié)果與討論
３．１　涂層彎曲、沖擊性的影響———涂層界面功能（１）傳遞應(yīng)力功能：涂層受外載荷作用時(shí)，是通過(guò)界面把外力傳遞并分布到整個(gè)構(gòu)件上的。如果界面不能有效地傳遞載荷，就會(huì)發(fā)生脫粘，導(dǎo)致構(gòu)件破壞。根據(jù)受力狀態(tài)的不同，界面?zhèn)鬟f的應(yīng)力是不同的，主要是剪應(yīng)力、拉伸應(yīng)力、壓縮應(yīng)力。單向復(fù)合材料橫向拉伸強(qiáng)度一般不超過(guò)樹(shù)脂的內(nèi)聚強(qiáng)度。
（２）裂紋阻斷功能：即復(fù)合材料中的疲勞裂紋擴(kuò)展到界面上受阻而停止繼續(xù)擴(kuò)展的功能。在外載荷作用下，裂紋尖端處由于應(yīng)力集中產(chǎn)生破壞，裂紋向前擴(kuò)展，應(yīng)力得以松弛。裂尖處儲(chǔ)存的應(yīng)變能被消耗在克服裂尖區(qū)域的塑性變形、內(nèi)耗放熱以及產(chǎn)生新表面所需能量。能量耗散的結(jié)果使裂紋擴(kuò)展速度減緩，甚至停止。界面強(qiáng)度過(guò)高會(huì)降低界面阻斷裂紋擴(kuò)展的能力，產(chǎn)生脆性破壞，使復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性都降低。所以界面強(qiáng)度高些好，但不宜太高，最好是能形成韌性高的界面。
（３）減少和消除內(nèi)應(yīng)力：韌性界面層能降低和松弛因固化收縮和熱脹冷縮不均產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，從而提高了復(fù)合材料的性能。
（４）吸收和散射功能：光波、聲波、熱彈性波、沖擊波、振動(dòng)波等在界面上會(huì)發(fā)生散射和吸收。
３．２　涂層陰極剝離
高溫長(zhǎng)期涂層陰極剝離試驗(yàn)是涂層的破壞性試驗(yàn)，涂層陰極剝離半徑的多少是在外加電流情況下對(duì)涂層的抗?jié)B透性、附著力、耐熱性、致密度等性能的綜合考察與評(píng)價(jià)。
影響涂層陰極剝離的主要因素有：陰極保護(hù)施加的電位、電解質(zhì)溫度和氧氣濃度、金屬涂裝前處理的方法、涂層種類(lèi)和厚度、電解質(zhì)種類(lèi)和濃度、金屬基體的類(lèi)型等等。
為保護(hù)更遠(yuǎn)處的管道金屬不受腐蝕，通常涂層處在超電位作用之下，所以涂層缺損部位容易產(chǎn)生剝離。ＡＳＴＭ 有３種陰極剝離試驗(yàn)方法：ＡＳＴＭＧ８管道涂層的陰極剝離測(cè)試法，ＡＳＴＭ　Ｇ１９管道涂層直接埋地的陰極剝離測(cè)試法，ＡＳＴＭ?。牵矗补艿劳繉邮芨邷鼗蜓h(huán)溫變的陰極剝離測(cè)試法。
Ｌｅｉｄｈｅｉｓｅｒ通過(guò)陰極剝離試驗(yàn)得出以下結(jié)論：
（１）在無(wú)氧環(huán)境下不能發(fā)生陰極剝離；
（２）在酸性環(huán)境下不能發(fā)生陰極剝離；
（３）陰極剝離涂膜下的溶液呈堿性，某些情況下ｐＨ 值甚至可達(dá)１４；
（４）在堿金屬（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ）溶液中陰極剝離速率很快，在堿土金屬（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ）溶液中陰極剝離速率很慢，且陰極剝離速率有以下順序：Ｌｉ＜Ｎａ＜Ｋ＜Ｃｓ。陰極剝離速率與陰離子無(wú)關(guān)；
（５）在恒定電位下，陰極剝離面積與時(shí)間呈直線(xiàn)關(guān)系；
（６）剝離速率隨施加電位的升高而加快；
（７）涂層厚度增加則陰極剝離速率降低；
（８）電解質(zhì)溫度升高則陰極剝離速率加快。
根據(jù)上述見(jiàn)解，要提高涂層抗陰極剝離能力，耐熱性高聚物涂層的選型時(shí)，一個(gè)可以遵循的原則是：

高聚物類(lèi)型不同，其耐熱表現(xiàn)差異極大。高聚物結(jié)構(gòu)組成中含有苯環(huán)、雜環(huán)或帶有龐大的側(cè)基，或是能夠結(jié)晶和交聯(lián)，以及配方體系中加入耐熱填料，都會(huì)使得高聚物涂層有很好的耐熱性。
改善耐熱性的主要途徑如下：
①增大交聯(lián)密度和引入耐熱基團(tuán)（包括剛性結(jié)構(gòu)）是提高耐熱性的最重要的手段；
②引入耐熱雜環(huán)和特殊雙官能團(tuán)。
３．３　涂層的吸水率
涂層的種類(lèi)、濕度、溫度等決定著涂層的吸水率，在同等條件下，涂層厚度與涂層的抗?jié)B透能力成函數(shù)關(guān)系，見(jiàn)圖５。

研究表明，交聯(lián)的環(huán)氧樹(shù)脂會(huì)形成一定量的孔道，這些孔道為水分子進(jìn)入環(huán)氧樹(shù)脂提供了渠道。如圖６所示。溶液從孔道進(jìn)入到達(dá)涂層／金屬界面，在界面處與金屬反應(yīng)生成腐蝕產(chǎn)物膜，這層腐蝕產(chǎn)物膜阻止了金屬與溶液的反應(yīng)，所以涂層電阻逐漸減小。隨著越來(lái)越多的腐蝕性離子到達(dá)界面，這層腐蝕產(chǎn)物膜逐漸被破壞，腐蝕加劇，最終導(dǎo)致環(huán)氧涂層剝離鼓起。高聚物涂層材料的耐水性與組成有關(guān)，大分子鏈僅含碳、氫和氟原子使耐水性好，氧使耐水性稍有下降，氮顯著地降低了高聚物涂層材料的耐水性。

另外，高聚物晶區(qū)比無(wú)定形區(qū)耐水性要好，涂料配方體系中添加吸水率小的填料有助于提高涂層的耐水性。
自從意識(shí)到樹(shù)脂吸水對(duì)性能產(chǎn)生的危害后，人們對(duì)基體吸水的機(jī)理、結(jié)構(gòu)與吸水率的相互關(guān)系、吸水后對(duì)性能影響的程度進(jìn)行了大量的研究，較新的結(jié)論主要的有兩點(diǎn)：一是對(duì)許多體系來(lái)說(shuō)，固化越完全，即交聯(lián)密度越大，吸水率亦越高；二是吸水程度不能簡(jiǎn)單地僅以極性基團(tuán)濃度和類(lèi)型來(lái)解釋?zhuān)杂审w積這一因素往往起重要作用。
目前，歸納起來(lái)，改善涂料耐水性比較有效的途徑如下。
①高乙烯基改性環(huán)氧，即聚烯烴改性。
②高度氟取代的環(huán)氧樹(shù)脂，具有特別好的憎水性及高溫穩(wěn)定性。
③保持體系中溴含量大于１５％，吸水率會(huì)有明顯地下降，同時(shí)可以達(dá)到阻燃的效果。
④引入某些特殊結(jié)構(gòu)，如萘環(huán)、酰亞胺等，可顯著改進(jìn)耐高濕熱性能。
⑤混入少量封閉劑，讓其與體系中親水基團(tuán)反應(yīng)，可起到一定的對(duì)水屏蔽作用，從而降低吸水率。
４　結(jié)論
（１）固化劑的選擇是影響粉末涂料涂層性能的主要因素，特別影響粉末涂料涂層耐高溫陰極剝離以及涂層對(duì)金屬基體的附著力。由于各種固化劑的結(jié)構(gòu)不同，對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂涂料性能的影響不同，固化劑的數(shù)量與類(lèi)別與基礎(chǔ)樹(shù)脂的化學(xué)反應(yīng)性及最終膜的交聯(lián)密度的不同要求有關(guān)。為了達(dá)到較好的性能，在不同的條件下和各種性能之間的平衡，如耐化學(xué)性、機(jī)械性能等，要根據(jù)用戶(hù)的使用條件、設(shè)計(jì)要求、設(shè)備環(huán)境狀況等情況通過(guò)試驗(yàn)來(lái)建立。
（２）試驗(yàn)研究得出新型三層環(huán)氧粉末防腐涂層
選定改性環(huán)氧樹(shù)脂為主要成膜物質(zhì)的粉末涂料，并且，以Ａｍａｎｄａ?。梗罚构袒瘎榈讓印⒁裕粒恚幔睿洌帷。梗叮梗殴袒瘎橹虚g層、以Ａｍａｎｄａ　９６９Ｂ０１固化劑為面層。通過(guò)對(duì)工藝、配比的調(diào)整，在固化條件２３０℃／３ｍｉｎ下形成的新型三層結(jié)構(gòu)的防腐涂層，經(jīng)過(guò)１．５Ｖ／６５℃的陰極剝離試驗(yàn)３０ｄ，陰極剝離半徑為６～７ｍｍ，２０Ｊ沖擊無(wú)針孔，經(jīng)（９５±３）℃，４８ｈ水煮沖擊凹處反彈為平，可自修復(fù)。此外，新型涂層不存在層間結(jié)合力問(wèn)題，符合防腐涂層最新的技術(shù)要求。
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