【地坪網資訊】 本標準規定了測定顏料樣品在水中可硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的通用試驗方法。
本標準參照采用國際標準ISO787/13-1973《顏料和體質顏料通用試驗方法——第十三部分:水溶硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的測定》。
注:當本通用方法適用于指定顏料或體質顏料時,只要在該顏料或體質顏料的產品標準中列入參照本標準的條款,并注明由于產品的特性需作的變更。僅當此通用方法不適用于某特定的產品時,才應規定某一專用方法來測定。
1 試劑
鹽酸:1:1溶液;硝酸銀標準溶液:0.01mol/L;氯化銨溶液:17.2mg/L;氫氧化鈉溶液:200g/L;氯化鋇溶液:50g/L;德瓦爾達(Devarda)合金粉末;奈斯勒(Nessler)試劑。
制備:
1.1 在3.5ml水中溶解5g碘化鉀,逐滴加入冷飽和氯化汞(HgCl2)溶液,攪拌直到生成淡紅色沉淀為止,繼續攪拌下加40ml氫氧化鉀(500g/L),用水稀釋至100ml,混合均勻,靜置,傾取上層清液,貯存于暗處。
1.2 在80ml水中溶解3.5g碘化鉀和1.25g氯化汞(HgCL2),加冷飽和氯化汞溶液,搖動到有微紅色沉淀,然后加12g氫氧化鈉,搖蕩至溶解,最后加少許飽和氯化汞溶液,并以水稀釋至100ml,在數日內不時搖動,然后讓其靜置,試驗時取上層清液。
2 儀器
玻璃濾器(孔徑4~6um);蒸餾設備;奈斯勒(Nessler比色管,容量50ml)。
3 硫酸鹽的測定
3.1 測定步驟
吸取按GB5211.1-85《顏料水溶物的測定 冷萃取法》或GB5211.2-85《顏料水溶物的測定 熱萃取法》所得的清液50ml,于250ml燒相當于中,加1ml鹽酸酸化,煮沸,在不斷攪拌下逐滴加入10ml氯化鋇溶解,將溶解靜置過夜。
用預先在105±5℃恒重過的玻璃濾器抽濾,將沉淀洗滌至無氯化物,移入105±5℃的烘箱內干燥1h,移入干燥器中冷卻至室溫,稱量,稱準至1mg,直至恒重。
3.2 計算
水溶硫酸鹽含量(以SO4的質量百分數表示)X1(%)按式(1)計算:
X1=260×m1/m (1)
式中 m1——硫酸鋇沉淀物的質量,g;
m——測定水溶物所用顏料的質量,g。
計算結果保留到小數點后兩位。
4 氯化物的測定
4.1 測定步驟
吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml,于250ml錐形瓶中,加1ml鉻酸鉀溶液,在充分搖動下,用硝酸銀標準溶液緩慢滴定,直至生成淺紅棕色不消失為止。
空白試驗,加1ml鉻酸鉀溶液到50ml水中,用硝酸銀標準溶液滴定到顏色與前面滴定的一致為止。
注:也可用電位滴定法確定終點。
4.2 計算
水溶氯化物含量(以CL-的質量百分數表示)X2(%)按式(2)計算:
X2=0.1773×(V1-V0)/m (2)
式中 V0——空白試驗所消耗的0.01mol/L硝酸銀溶液體積,ml;
V1——試驗樣品所消耗的0.01mol/L硝酸銀標準溶液體積,ml;
m——測定水溶物所用顏料的質量,g。
計算結果保留到小數點后二位。
5 硝酸鹽的測定
5.1 測定步驟
吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml,加入蒸餾瓶中,用水稀釋至約150ml,加3g德瓦爾達合金粉末和30ml氫氧化鈉溶液,立即封閉蒸餾設備,在接受瓶中放入4ml鹽酸和30ml水。
微火加熱使還原反應開始,并使反應溫和地進行0.5h左右,繼續蒸餾出大約70ml液體。在這過程中接受瓶必須用水保護冷卻。
把餾出物移入250ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。吸取5ml溶液于奈期勒比色管中,用水稀釋至50ml,加1ml奈斯勒試劑顯色。
于若干個萘斯勒比色管中,用滴定管加入不同體積的氯化銨溶液,按試液顯色過程相同的方法制備標準系列,從中得出某個與試液顏色相同的標準溶液。
取50ml水進行空白試驗。
5.2 計算
水溶硝酸鹽含量(以NO3的質量百分數表示)X3(%)按式(3)計算:
X3=0.5×(V1-V0)/m
式中 V0——空白試驗所需的氯化銨溶液體積,ml;
V1——試驗樣品所需的氯化銨溶液體積,ml;
m——測定水溶物所用顏料的質量,g。
計算結果保留到小數點后兩位。