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曾慶煜1,周建萍1,曹萬榮2，狄寧宇2，黎永生1

（1.南昌航空大學材料學院高分子材料與工程系，江西南昌330063；2.浙江榮泰科技企業(yè)有限公司，浙江嘉興314007）

摘要：采用E-51環(huán)氧樹脂和不同分子質(zhì)量聚醚多元醇反應(yīng)合成了反應(yīng)性水性環(huán)氧樹脂乳化劑，并用相反轉(zhuǎn)技術(shù)制備了一系列水性環(huán)氧樹脂乳液，考查了催化劑、聚醚多元醇的分子質(zhì)量以及環(huán)氧基/羥基比等對環(huán)氧樹脂乳液的離心、凍融、稀釋穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，采用三氟化硼胺絡(luò)合物為催化劑，聚醚多元醇相對分子質(zhì)量為3000～6000，n/n為2∶1，于120℃反應(yīng)合成的乳化劑具有較好的乳化效果。乳化劑用量為20%時，在60℃所配制的乳液穩(wěn)定性最好，乳液粒徑約0.38μm，室溫放置6個月乳液不分層。

關(guān)鍵詞：反應(yīng)型環(huán)氧樹脂乳化劑；相反轉(zhuǎn)；水性環(huán)氧樹脂乳液；穩(wěn)定性環(huán)氧基羥基

中圖分類號：TQ314.255文獻標識碼：A文章編號：1001-5922（2009）12-0038-05

近年來，環(huán)保要求日益嚴格，包括水性環(huán)氧在內(nèi)的水性涂料是涂料領(lǐng)域中發(fā)展最快的方向之一[1~4]。目前，環(huán)氧樹脂水性化有機械法、化學改性法和相反轉(zhuǎn)法3種方法[5]。其中機械法所得的乳液穩(wěn)定性差；化學改性法的制備步驟不易控制，產(chǎn)品的成本也較高；相反轉(zhuǎn)法由于乳化劑與環(huán)氧樹脂的相容性較差，乳液穩(wěn)定性差，且由于存在大量的表面活性劑，涂膜的硬度、耐水性、耐溶劑性等性能較差，適用期短[6,7]。為了克服外加乳化劑的缺點，近年開發(fā)了具有反應(yīng)性的環(huán)氧樹脂乳化劑[8]。這類乳化劑是通過將具有表面活性作用的分子鏈段引入環(huán)氧樹脂分子鏈中，從而大大改善乳化劑與環(huán)氧樹脂的相容性。目前，采用的環(huán)氧樹脂分子質(zhì)量一般較大（如E-20、E-44等），采用的催化劑主要有三氟化硼乙醚、三苯基膦等[9~11]。采用三氟化硼乙醚，反應(yīng)太劇烈，容易產(chǎn)生凝膠，而三苯基膦催化效果較差，反應(yīng)時間長、反應(yīng)溫度高。

本文通過在E-51環(huán)氧樹脂分子中引入聚醚多元醇，制備了一系列兼具親水、親油性的AB型反應(yīng)性乳化劑，并結(jié)合相反轉(zhuǎn)技術(shù)配制了穩(wěn)定性高、分散相粒子細且粒徑分布均勻的環(huán)氧樹脂乳液，并對環(huán)氧樹脂乳液的離心、凍融、稀釋穩(wěn)定性進行了系統(tǒng)研究。

1·實驗部分

1.1原料

雙酚A型E-51環(huán)氧樹脂，上海樹脂廠；聚醚多元醇，工業(yè)品；三氟化硼絡(luò)合物、三苯基膦、三乙醇胺等為分析純。

1.2非離子型反應(yīng)性乳化劑的合成

將E-51和聚醚多元醇按一定比例加入到250mL的三口燒瓶中，在120℃下溶解，然后加入適量的催化劑，在氮氣氛下反應(yīng)4h得蠟狀的乳化劑。

1.3水性環(huán)氧乳液的制備

在一定溫度下，將環(huán)氧樹脂E-51和上述乳化劑按一定比例攪拌混合均勻，置入乳化罐，開啟高速剪切混合機強力攪拌，同時緩慢加入去離子水直到體系的黏度突然下降，繼續(xù)加入適量去離子水配成固含量為50%的水性環(huán)氧樹脂乳液。

1.4水性環(huán)氧樹脂乳液的表征

1）穩(wěn)定性

離心穩(wěn)定性：用常州國華電器有限公司的8000離心機測定。轉(zhuǎn)速3000r/min，時間30min。觀察離心管中出現(xiàn)水層的高度。

凍融穩(wěn)定性：將待測乳液裝入100mL的取樣瓶中，在(-10±1)℃的低溫下冷凍18h，再在35℃下熔化6h，如此反復(fù)3次，觀察試樣是否破乳。